１．１７一丁內(nèi)酯與甲胺無催化劑合成ＮＭＰｙ一丁內(nèi)酯與甲胺無催化劑合成ＮＭＰ的工藝是Ｅ．Ｓｐａｔｈ等人在１９３６年開發(fā)的。
２。目前，我國生產(chǎn)ＮＭＰ的企業(yè)也是采用７一丁內(nèi)酯與甲胺無催化劑合成ＮＭＰ的工藝。ｙ一丁內(nèi)酯與甲胺無催化劑合成ＮＭＰ分兩步 進行。第一步在一１５℃溫度下，７一丁內(nèi)酯與甲 胺氨解開環(huán)生成４一羥基一Ｎ一甲基丁酰胺；第二 步反應(yīng)溫度２５０℃、壓力５．８８?。停校嵯路磻?yīng)３ ｈ，生 成物進而脫水生成ＮＭＰ，再經(jīng)濃縮、減壓、脫水、蒸餾后得成品ＮＭＰ，收率為９０％。這兩步反應(yīng)可 以采用釜式反應(yīng)器間斷進行，也可以采用管式反應(yīng)時間為２ｈ時，ＮＭＰ的收率可達９４％。氣相催化合成ＮＭＰ反應(yīng)可在常壓下進行，反應(yīng)時間也有所縮短，對設(shè)備的要求大為降低，能耗 更是大大減少，具有很好的開發(fā)價值. ７一丁內(nèi)酯與甲胺無催化劑合成ＮＭＰ工藝需要較高的溫度、壓力和較長的停留時間，這對設(shè)備的選用、過程的操作和控制都提出了較高的要求，從而增大了投資
１．2氣相催化合成ＮＭＰ４Ｊ開發(fā)了以固體酸Ｍｇｏ—ＳｉＯ，為催化劑，以７一丁內(nèi)酯和甲胺為原料，常壓下氣相催化合成ＮＭＰ的工藝。反應(yīng)裝置為自制的４３０?！×Ч苁椒磻?yīng)器，可用電阻絲進行加熱，催化劑填充 量為７一丁內(nèi)酯與甲胺水溶液的混合物經(jīng)微 型計量泵控制，以液相形式進入反應(yīng)器，氮氣作為 稀釋用惰性氣體，經(jīng)微型氣體計量計計量后進人 反應(yīng)器。反應(yīng)器上下段均填充一定量的陶瓷材 料，上段填充段足夠長，作為預(yù)熱段，以確保反應(yīng)在氣相狀態(tài)下進行。反應(yīng)后產(chǎn)品經(jīng)冷凝收集，未冷凝的甲胺用鹽酸水溶液吸收。當(dāng)甲胺和一丁 內(nèi)酯的摩爾比為１．３５、反應(yīng)溫度為２６０—２７０℃、
１．３電解合成ＮＭＰ以Ｎ一甲基丁二酰胺為原料，三氯 甲烷為萃取劑，２０％（ｍａｓｓ）的硫酸為介質(zhì)，經(jīng)過欲處理的鉛為電極，在隔膜電解槽中電解合成了ＮＭＰ。電解合成ＮＭＰ的過程為：在陰極池中加入２０％硫酸液，加入原料Ｎ甲基丁二酰亞胺（白色 結(jié)晶），在陽極筒中倒入２０％硫酸液，使陰陽兩極 液面高度基本相同。通入冷凝水，外加冰水浴，保 持一定的反應(yīng)溫度。開動磁子攪拌器，將陽極板接上直流穩(wěn)壓電源，通以０．０３Ａ／￣ｍ２的電流進行電解２ｈ。將電解液倒入分液漏斗中，用等體積的 三氯甲烷萃?。炒危浞朱o止后分離。將濾液在 常壓下蒸餾，基本蒸出溶劑后改為減壓蒸餾。ＮＭＰ的產(chǎn)率可達７０％以上，產(chǎn)品純度可達９７％ 以上?！。我患谆《０冯娊夂铣桑危停械姆磻?yīng)實質(zhì) 是電極表面的催化反應(yīng)，電解池的負極發(fā)生還原 反應(yīng)生成原子氫：Ｈ＋ｅ—Ｈ再由原子氫還原有機化合物。化學(xué)反應(yīng)式 為：Ｏ廠＜Ｐｂ一ｃ陰極以Ｎ一甲基丁二酰胺為原料電解合成ＮＭＰ，工藝簡單，操作方便，反應(yīng)條件易于控制，是一種很有前途的方法.
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